冷冻干燥机制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为***。制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。经冷冻干燥处理后的样品易于长期稳定保存,加水后迅速恢复冻干前状态并保持原有生化特性。四川真空冷冻干燥机
直至用肉眼观察不到已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。四冻干曲线冻干曲线图将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低。浙江真空冻干机品牌这种干燥机的除霜功能不可或缺,能定期清理制冷系统的霜层,保证机器持续正常运行。
位式和罩式冻干机:罩式冻干机:冻干室和冷阱为上下分离结构,冻干室无预冻功能。这类冻干机在预冻后物料进入干燥工序时需要人工操作。实验性冻干机多为钟罩式,结构简单,成本低。大部分冻干室采用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。原位冻干机:冻干室和冷阱是两个的室。冻干室内的搁板具有制冷功能。物料放入冻干室后,物料的预冻干燥过程无需人工操作。这类冻干机生产工艺复杂,制造成本高,但原位冻干机是冻干机的发展方向,是探索冷冻产品的理想选择-干燥过程,特别适用于医药、生物制品和其他特殊产品。其他分类根据冻干机的冻干面积,可分为小型、中试和生产型冻干机;根据被冻干物质的不同,可分为冻干生物制品冻干机和冻干食品冻干机可分为间歇式冻干机和连续式冻干机根据不同的操作模式。
另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为。制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。(二)升华的条件与速度冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.**a以下,平均自由程增大105倍,使升华速度加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。真空泵在冻干机中起着抽除长久气体的作用,以维护升华所必需的低压强。配置物联??椋琖i-Fi实现网络功能,手机APP实时监控冻干机运行状态,随时掌握设备情况,提升管理便捷性。
蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程,大多数冻干药品是以水为溶液,所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时,水开始结晶,这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热,制品温度开始升高后下降,随着水结晶的增加,溶液的浓度增加(为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液)。此外,根据产品的性质不同,这时有两种情况:1)溶质可以结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,并逐步成为饱和溶液,温度继续降低时,由于溶解度降低,将会有溶质析出,***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物,晶体的大小和冷冻速率有关,这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程,在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2)溶质不结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,温度继续降低时,溶液为玻璃态形式冻结,这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。真空冷冻干燥机的加热系统设计巧妙,在升华阶段提供适宜热量,加速冰转化为水蒸气的过程。青海有机溶剂冻干机选型
隔板加热具备超温?;ぃ顾趸邮北;?,确保运行安全,隔板温度可控,适应多种工艺场景。四川真空冷冻干燥机
上海继谱冷冻干燥机厂家过程可视化:-干燥仓透明门采用ACRYLIC无色、透明材料,无粘结、**度无泄漏,操作中可清晰观察物料变化。PLC工业控制器:-7寸真彩液晶触摸屏搭配PLC工业控制器,模拟运行窗口界面以数字形式显示运行参数,显示干燥曲线,操控精细且稳定,操作简单易懂,即使没有说明书也能轻松上手。冻干曲线数据记录:-智能化数据记录系统,自动保存冻干数据,实时记录并显示冷阱温度曲线、样品温度曲线、真空度曲线,USB导出数据后可通过电脑浏览打印等多种操作,清晰呈现冻干过程,为工艺优化及效果验证提供有力支持。冻干曲线优化:-可在预冻阶段、升华及解析干燥阶段控制板层升温速率及选配真空度调节系统。上海继谱冷冻干燥机厂家四川真空冷冻干燥机