硅油经电热管加热后,由媒体泵输送至干箱搁板中的媒体导管,对制品进行加温,提供升华热,当冻结时,则由冷却排管对硅油进行降温,由媒体泵输送至干燥箱搁板中心的媒体导管,对制品进行冷却及冻结。电器仪表控制系统为机电一体化设计,由一个工控电机控制,所有的搁板温度、媒体温度、制品温度均可在集中的显示上显示出来,具体的调节控制请参考系统说明书。三、冻干的基本原理与实践对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再干冻三个分阶段。合理面有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。(一)制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。**在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,。对于细胞培养物的干燥,真空冷冻干燥机可在温和条件下操作,避免细胞结构受损和功能丧失。上海中试冻干机价格
临用前可涂以真空硅脂保证箱体的密封。凝结器比较好为缠绕柱面式,不锈钢柱面外绕有多组冷气盘管,其工作温度低于干燥箱内制品的温度,比较低可达-550℃,从制品中升华出来的水蒸气能充分地凝结在与冷盘管相接触的不锈钢柱面的内表面上,从而保证冻干过程的顺利进行,光滑的柱面式结构比较大的***是容易清洁,在冻干结束后,可用电热将霜层除去。旋片式真空泵用以对系统抽真空,在机械泵的进气口安装了一个带自动放气的电磁真空阀,它与旋片泵为同一电源控制,当停泵时,电磁阀门自动关闭,同时向真空泵内放气,既保护了真空系统,又防止了真空泵向系统返油。在制冷系统中,二台,由风冷凝器出来的高压制冷剂液体(无氟制冷剂V55℃),经过干燥过滤器及电磁阀到达毛细管,经节流后进入蒸发器,由于冷冻机的抽吸作用,使蒸发器内的压力下降,液体制冷剂吸收环境的热量而迅速沸腾蒸发。低压制冷剂气体被冷冻抽回,再经压缩成高压气体,完成一次制冷循环,加热/冷却装置中的冷排管以凝结器中的冷排管以及凝结器中的冷气盘管恪于制冷系统中蒸发,它们是通过两个不同的电磁阀来供应制冷剂的。加热系统由电热管,媒体(硅油)、媒体泵、媒体箱等组成一个循环管路。内蒙古原位冻干机厂家真空冷冻干燥机的真空泵是关键部件,负责抽出仓内空气和水汽,维持所需的真空度。
6、板层温度均匀性及平整度:板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±1℃,食品冻干机可适当放宽。7、控制系统冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
记录抽真空至真空度为10Pa的时间。(3)继续进行抽真空,并记录极限真空度。判定标准:(1)当冷凝器到达-45℃时,真空度从大气压抽到10Pa,所需要的时间≤30min。(2)极限真空度值≤1Pa。抽气所需时间与极限真空测试结果如表4所示。由表4可以看出,冻干机抽气用时26min,符合抽气时间小于30min的要求,极限真空小于1Pa,该确认方法可真实反映冻干机抽真空性能良好。系统真空泄漏率测试当冻干机进行抽真空时,若系统有泄漏,将会影响产品冻干效果,对系统进行真空泄漏率测试,可以考察冻干机整体的泄漏状况,测试步骤如下:(1)对冷凝器进行降温,使其降温至-40℃以下。(2)当冻干箱加热至40℃以上时,开启真空泵进行抽真空,使真空度到达极限真空,并停止抽真空,关闭中隔阀进行保压,记录开始时间和真空度。(3)待30min后,记录冻干箱真空度,并按照公式计算真空泄漏率。系统真空泄漏率计算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率;△P:压差(P2-P1);V:箱体容积;t:所需时间;P2:30min后箱内真空度。判定标准:真空泄漏率应≤Pa·m3/s。系统真空泄漏率测试结果如表5所示。由表5可以看出,系统真空泄漏率喂Pa·m3/s,远小于规定的Pa·m3/s。真空冷冻干燥机的安全防护装置周全,过载保护、漏电保护等功能确保操作过程安全无虞。
1g水蒸气在常压下为.**a时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.**a与。冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够的热量。(三)升华过程在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥。采用真空冷冻干燥机干燥血清,能有效去除水分,同时保留血清中的各种活性成分和抗体。广东原位冻干机供货商
对于蛋白质类药物的干燥,真空冷冻干燥机可维持蛋白质的三级结构,保证药物的有效性。上海中试冻干机价格
真空度达不到的故障处理,当冻干机真空度达不到时,一般有几种可能性:1、封闭罩顶端漏气,需要用凡士林涂抹封闭进行排查;2、密封圈漏气,需要仔细清理干净,并且确保封闭罩与密封圈上下对齐;3、冻干机真空泵故障,需要检查泵油是否变色,水平线是否因为长期杂质积累超上限等;4、主要的一点是冻干机主机右下角的进气阀故障,此时需要拆卸侧板,用一字螺丝刀配合把进气出水管拔下,并用22号扳手将阀内侧螺母拧下,将进气阀取下,然后观察内部是否有脏东西,比如头发一类的,若有,用尖头镊子一点一点拽干净,若无可用洗洁精浸泡洗涤晾干,重新装回,再试真空度可否能降到30以下。(维护好之后,把进气阀外的进气管套上一个矿泉水瓶,这样可以避免灰尘、毛发、杨柳絮等吸入)5、在测试真空度时可以不用开压缩机,只要正常了真空度应该很快就能降下去。虽然确实提前降温到-60摄氏度有利于更快速降真空。6、如果因为阀的原因确实无法修复后继续使用,可以暂时用胶塞把进气管堵死后抽真空延续冻干机的使用。7、如果真空度计显示故障,说明需要更换了,这是有寿命的,如果不换,当真空度下不去时是无法判断的,此时只有按正常继续操作,***看冻干机样品冻干效果怎样了。上海中试冻干机价格